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          金相學——導論:如何展現金屬與合金材料的微觀結構特征

          金相學 —— 導論

          如何展現金屬與合金材料的微觀結構特征

          金相學是研究各類金屬合金微觀結構的一門學科,其可更準確地定義為觀察和確定金屬合金中化學和原子結構、構成部分的空間分布、夾雜物或相位的科學學科。廣義來說,這些相同的原則可應用于任何材料的表征。

          在顯示金屬的微觀結構特征時,可使用不同的技術手段。在明視場模式下使用入射光顯微技術進行大多數調查研究,而對于其他不太常見的反差技術,例如,暗場或微分干涉差 (DIC),以及色彩(色調)蝕刻等技術,正在金相學應用領域擴大光學顯微鏡的使用范圍。

          金屬材料許多重要的宏觀性質對微觀結構高度敏感。重要的機械性能,如抗拉強度或伸長率,以及其他熱學或電氣性質,與微觀結構直接相關。對微觀結構和宏觀性質之間的關系理解,在材料的開發和制造方面起著關鍵作用,是金相學的zui終目標。

          正如迄今所知,金相學很大程度上要歸功于 19 世紀科學家亨利·克利夫頓·索爾所做的貢獻,他對謝菲爾德(英國)采用現代化技術制造的鋼鐵進行了開創性研究,突出了微觀結構和宏觀性質之間的密切。他在臨終前表示:“早期時,若發生鐵路事故,我會建議公司帶走鐵軌并使用顯微鏡檢查,正因這項建議,我曾被認為是處理此類問題的zui佳人選。然而,目前這種措施已經變得非常普遍了…”

          久遠卻重要

          隨著顯微技術的新發展,以及近來借助于計算機,在過去百年中,金相學已成為科學和工業進步的寶貴工具。

          金相學中,利用光學顯微鏡zui早確立的微觀結構和宏觀性質之間的相關性包括:

          • 晶粒尺寸減少,屈服強度和硬度總體提高
          • 各向異性的機械性能與伸長的晶粒及/或優選的晶粒取向
          • 夾雜物含量增加,延展性總體下降
          • 夾雜物含量和分布對疲勞裂紋擴展速率(金屬)及斷裂韌性參數(制陶業)的直接影響
          • 故障起始位點與材料不均勻性或微觀結構特征的關聯,如第二相粒子

          通過檢查和確定材料微觀結構的數量,可以更好地了解其性能。因此,在組件使用壽命內,金相學幾乎可用于所有階段:從zui初的材料開發到檢查、生產、制造過程控制,以及故障分析(如需)。金相學原理有助于確保產品的可靠性。

          圖 1:珠光體灰口鑄鐵

           

          既定且直觀的方法

          材料微觀結構的分析,有助于確定材料是否已正確處理,因而,在很多行業中,這通常是一個重要問題。適當的金相檢驗基本步驟包括:取樣、樣本制備(切片和切割、安裝、平面研磨、粗加工及拋光、蝕刻)、顯微觀察、數碼成像和記錄,以及通過體視學和圖像分析方法提取定量的數據。中顯恒業(香港)有限公司/北京中顯恒業儀器儀表有限公司是光學顯微鏡的專業提供商。本公司注冊資金501萬元,在北京、香港、鄭州等地均設有營銷服務中心,具有醫療器械經營企業資質,依法可經營類、類醫療器械產品,2013年公司又取得進出口權。客戶涵蓋農林、醫療、航天、航空、船舶、軍工、機械、冶金、電力、石化、地質等行業,在高等院校、科研院所、生命科學、工業材料、醫療衛生、農業系統、畜牧系統、軍工系統等領域具有相當的知名度與影響力。中顯恒業是國際知名光學廠家德國Leica光學顯微鏡的一級代理商。

          金相分析的*步:取樣,這是任何后續研究成功的關鍵:待分析樣本必須為被評估的代表性材料。第二步也同樣重要,即正確制備金相樣本,沒有獨特的方式可以達到期望的結果。

          金相歷來被描述為既是一門科學也是一門藝術,有此說法的原因是,用于顯示材料真實結構的經驗和直覺同樣重要,且不得引起重大的改變和損壞,以顯示并呈現可測量的特點。

          蝕刻是zui可能產生變化的步驟,所以仔細選擇zui佳的蝕刻成分,并控制蝕刻溫度和蝕刻時間,是獲取確定及可復驗結果的必要條件。需要多次的嘗試和錯誤的實驗方法,以便為該步驟找出zui佳的參數。

          不只是金屬

          金屬及其合金在多種技術發展中仍發揮著突出作用,因為相比任何其他材料組,其提供的性質范圍更廣。標準化金屬材料的數量擴展至成千上萬,并且不斷增加,以滿足新的要求。

          然而,隨著技術規范的演變,陶瓷、聚合物或天然材料已涵蓋于更廣泛的應用范圍,且金相學已經擴大至納入從電子產品到復合材料的新材料。術語“金相學”現已被更普遍的“材相學”所取代,用于處理陶瓷制品的“陶瓷相學”或聚合物的“塑性學”。

          與金屬相反,高性能或設計制造的陶瓷制品具有較高的硬度值,即使其為易碎性質。其他的性能還包括,的高溫性能以及在惡劣環境下良好的耐磨損力、抗氧化或抗腐蝕性。但是,這些材料的所有優勢都會受到化學成分、雜質以及微觀結構的影響。



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          與金相制備相似,制備陶瓷樣品用于微觀結構研究需要多個步驟,但各步驟均要求精心挑選參數,并必須將其進行優化,確保其不僅適用于各類型陶瓷制品,同時也適用于特殊等級。這些材料固有的易碎性質使其在制備的各個步驟中,從切割刀zui終的拋光,可以用金剛石取代傳統的磨料。由于陶瓷制品的耐化學性,蝕刻是一項具有挑戰性的步驟。

          超越明場

          幾十年來,光學顯微鏡一直用于深入觀察材料的微觀結構。

          明場 (BF) 照明是金相分析中zui常用的照明技術。在入射明場中,光路來自于光源,穿過物鏡透鏡,反射在樣本表面上,并通過物鏡返回,且zui終照射至目鏡或照相機,實現觀察的目的。由于大量入射光反射到物鏡透鏡上,導致平面上產生一個明亮的背景,而當入射光分散并以各種角度反射或甚至部分被吸收時,非平面上會顯得較暗,如裂紋、細孔、腐蝕的晶界或以明顯反射率為特征,再如表面上的沉淀物及第二相夾雜物等。

          暗場 (DF) 是一項鮮為人知,但卻有效的照明技術。暗視照明的光路通過物鏡的外空心環,以高入射角照射在樣本上,反射在表面上,再穿過物鏡透鏡內部,并zui終照射到目鏡或照像機。這種照明類型導致平面呈現黑暗的狀況,因為絕大部分以高入射角反射的光并未通過物鏡透鏡內部。對偶爾呈現非平面特征的樣品,例如,裂紋、細孔以及腐蝕的晶界等,暗視圖像顯示了比非平面特征更亮的黑暗背景,并發射更多的光至物鏡上。

           

          明場:只有直射光照射在樣品表面,而光線在此處被吸收或反射。圖像的質量參數為亮度、分辨率、反差和景深。

           

          暗場:僅折射、衍射或反射的光照射在樣品表面上。暗場適用于具有結構表面的所有樣品,并且還可以在分辨率極限以下觀察結構。表面結構可在黑暗背景下顯得明亮。

          微分干涉差 (DIC),亦稱作 Nomarski 反差,有助于觀察樣本表面的微小高度差,從而增強反差特征。DIC 采用 Wollaston 棱鏡,配合起偏鏡和檢偏鏡,其傳動軸互相垂直(相交成 90°)。由棱鏡分割的兩條光波,經樣本表面反射之后進行干涉,呈現可見的高度差,以及顏色和紋理發生變化的現象。

          在大多數情況下,入射光顯微鏡能夠提供zui多的所需信息,但在有些情況下,對于特定的聚合物和復合材料,透射光顯微鏡(用于透明材料)及染色劑或染料的使用,可以實現對微觀結構的深入觀察,而當使用標準的三幢樣品制備及正常的入射照明時,則無法觀察該樣品的微觀結構。

          由于很多熱固性材料對常見的金相蝕刻劑產生惰性,因此,樣品的微觀結構通常可利用傳輸的偏振光進行觀察,以增強離散特征的折射率差異。

          偏振:由光波及任何數量的振動方向構成的自然光。偏振濾光片僅允許與傳輸方向平行的振動光波進入。兩塊起偏鏡相交成 90°,產生zui大消光(變黑)。如果起偏鏡之間的樣品改變光的振動方向,則會出現具有雙折射特性的顏色。

          微分干涉差 (DIC):DIC 方法可以觀察高度和相位差。Wollaston 棱鏡將偏振光分化成普通和特別的光波。這些振動光波呈直角相交,以不同的速率傳播并相互分開,這樣能夠獲得樣品表面的三維圖像,雖然無法從圖像中獲取真正的形貌信息。

          生活是多姿多彩的

          微觀結構的自然色彩使用通常在金相應用領域中是非常有限的,但當利用某些光學方法時,色彩卻能夠反應出有用的信息,如偏振光或微分干涉差,或樣品制備方法,如色彩蝕刻。

          偏光顯微鏡對于檢查鈦、鈹、鈾和鋯等非立方晶體結構金屬非常有用。遺憾的是,主要的商用合金(鐵、銅和鋁)對偏振光并不敏感,所以色彩或色調蝕刻提供了額外的方法,以便顯示并辨別微觀結構的特征。

           

           

          圖 2:枝晶組織有色顆粒

           

           

           

          色彩(色調)蝕刻劑一般使用化學(浸泡在溶液中)或電化學的方式(浸泡在帶電極的溶液中并施加電)進行,并在樣本表面產生薄膜,這通常取決于物體的特征。薄膜與入射光相互作用并通過干涉產生色彩,其可通過正常的明場照明進行觀察,但利用偏振光和相位延遲(λ片或波片)可以極大地增強上述色彩。此外,熱著色或氣相沉積是創造干涉膜的另一種方法。

          在鋼合金中,被稱為“第二相”的構成部分可以通過蝕刻進行選擇性著色,從而為辨別和量化上述構成部分提供了方法。采用色彩蝕刻的方法,辨別鋼中的鐵素體和碳化物,這是一種常見的方法。

          干涉膜的增長可以在樣品表面產生晶體方向特征,如顆粒。對于使用標準試劑(以干擾晶界)進行蝕刻的合金產生了不完整的網絡(晶界),并且因此可防止數字圖像重建,由于不同的顆粒方向,微觀結構的顏色編碼可以確保對待執行的顆粒大小進行分析。

          定量優于定性

          定量金相的根源在于光學顯微鏡的應用,以實現研究金屬合金微觀結構的目的。材料科學家們必須解決的*個基本問題是:

          • 合金中某些特征的尺寸是多少以及存在多少類型的特征?
          • 合金中存在多少特殊構成部分?

          圖 3:球狀石墨鑄鐵(HC PL Fluotar 10x 物鏡,明場)。

           

          多年來,圖表評級和視覺比較的使用是能夠以半定量陳述的方式來解釋此類問題的*途徑。如今,現代電動及電腦顯微鏡和圖像分析系統,為國際或行業標準涵蓋的大多數自動化評價和評估方法,提供了快速而準確的方法。

          通常在一系列二維圖像上進行測量,并且,可以將測量分成兩大組:一組用于量化離散微粒的尺寸、形狀及分布(特征測量),另外一組則與基體組織相關(場測量)。

          *組的部分示例包括,鋼夾雜物含量、鑄鐵中的石墨分類,以及熱噴涂層或燒結零件中的孔隙度評估。

          視場測量的常見應用領域包括,通過截取或平面測量的方法測定平均晶粒尺寸,以及通過相位分析評估微觀結構構成部分的體積分數。利用圖像分析軟件,可以對單場中的多個相位進行檢測,并予以量化,zui終以圖形的方式呈現分析結果。

          既微觀又宏觀

          在常規質量控制以及故障分析或研究中,通常采用宏觀檢查技術。一般情況下,這些技術的準備工作是利用顯微鏡進行觀察,但有時,也會單獨將其視為驗收或拒絕的標準。

          圖 4:鋼的表面硬化。

          宏觀浸蝕檢驗或許是能夠提供zui豐富信息的工具,這項工具廣泛應用于材料加工或成型諸多階段的質量檢驗工作當中。隨著體視顯微鏡以及多種照明技術的應用,宏觀浸蝕可以顯示材料微觀結構分布不均勻,從而提供針對組件均勻度的整體視圖。舉幾個例子:

          • 因固化或作業(生長模式、流線以及顯帶等)產生的宏觀結構模式
          • 焊透深度和熱影響區
          • 因固化或作業產生的物理中斷(孔隙和裂縫)
          • 化學和電化學表面改性(脫碳、氧化、腐蝕和污染)
          • 因淬火的不合規行為導致鋼合金發生表面淬硬(表面硬化)
          • 因不當研磨或加工導致的損害
          • 因過熱或疲勞導致的熱效應

           

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